多路液體進(jìn)樣器出現(xiàn)滯后體積:是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對(duì)于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。滯后體積中較重要的部分為全自動(dòng)液體進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現(xiàn)出來。
例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過程中,采用的色譜柱較細(xì)時(shí),必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。
多路液體進(jìn)樣器具體工作流程如下:
(1)PC機(jī)發(fā)送指令和參數(shù)(設(shè)置樣品安裝數(shù)量、位號(hào)、樣品量、進(jìn)樣速度等參數(shù))到控制器(PLC),控制器產(chǎn)生相應(yīng)信號(hào)控制樣品托盤電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)完成樣品位號(hào)定位;
(2)位移電機(jī)控制注射器滑車下降,注射針到達(dá)待抽取樣品位置;
(3)注射器在抽取電機(jī)的控制下,提升注射器拉桿定量抽取樣品;
(4)托盤電機(jī)和位移電機(jī)控制注射器滑車和樣品底盤依次復(fù)位,完成進(jìn)樣定位;
(5)位移電機(jī)控制注射器滑車下降,將注射器的針頭插入色譜進(jìn)樣口;
(6)進(jìn)樣控制電機(jī)控制注射器拉桿快速下降,將液體樣品注入色譜儀;
(7)進(jìn)樣控制電機(jī)、托盤電機(jī)和位移電機(jī)在控制器(PLC)時(shí)序命令的控制下進(jìn)入注射針準(zhǔn)備狀態(tài);
(8)注射器洗針過程;
(9)一次進(jìn)樣過程結(jié)束。